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技術(shù)文章

直讀光譜儀如何選擇激發(fā)光源?

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   直讀光譜儀如何選擇激發(fā)光源?
  直讀光譜儀中有一個部分激發(fā)光源,它負(fù)責(zé)物質(zhì)的汽化,解離,激發(fā)等幾個主要過程 ,這些過程非常重要,是衡量元素含量是否準(zhǔn)確的幾個主要技術(shù)指標(biāo),如光譜分析的檢出限,精密度和準(zhǔn)確度等,只有放直讀光譜儀的激發(fā)光源做好了,才能得到好的分析結(jié)果。
  激發(fā)光源都具有兩個作用過程。這個作用就是蒸發(fā)樣品及激發(fā)原子產(chǎn)生光譜。這兩種作用同時進(jìn)行,共同決定光譜線的強度。試料中元素蒸發(fā)離解,將涉及試樣成分的物理及化學(xué)性質(zhì)。把蒸發(fā)出來的元素原子激發(fā),自然和光源發(fā)生器的性質(zhì)有關(guān),更確切地說與發(fā)生器的電學(xué)特性有密切關(guān)系、所以可以說激發(fā)光源決定了光譜分析方法,因此對光源現(xiàn)狀的了解,是光譜工作者需要的。
  由于光譜分析的樣品種類繁多,試樣形狀不同,元素激發(fā)難易不同等,想用一種激發(fā)光源能夠滿足不同任務(wù)的各種分析是非常困難的。因此各種類型的光源都有其特點和應(yīng)用范圍,要根據(jù)不同的分析目的選擇不同類型的光源。
  電花放電特性和電弧不同,在電弧中是電極物質(zhì)被灼熱蒸發(fā)進(jìn)入弧柱,依靠粒子之間碰撞而激發(fā)。而電花放電則由導(dǎo)電管道和電極物質(zhì)蒸氣噴射火矩兩者構(gòu)成火花在電極之間擊穿時,在電極間形成的很細(xì)的導(dǎo)電管道中,氣體被強烈電離。管道形成后,電容通過管道放電,在短時間內(nèi)釋放大量能量,大電流密度可達(dá)到10°~10A/cm2,使管道具有很高的溫度(10000℃以上)。管道形成以后,即以1~5000m/s的速度劇烈擴(kuò)張,形成沖擊波前溫度迅速下降,我們可以聽到電火花放電的噼啪聲。
  電花擊穿后,電壓急劇下降,電流密度降低,光源的性質(zhì)實際轉(zhuǎn)變?yōu)殡娀?。電容器通過管道在電極表面接觸的區(qū)域中釋放大量能量,使電極物質(zhì)呈現(xiàn)一股發(fā)光蒸氣噴射出來,其噴射速度約10cm/s,通常稱火炬。每次放電都在電極兩端表面不同的地方產(chǎn)生新管道,因此,火炬也在表面不同的地方產(chǎn)生。電極上每單位電花直徑約為0.2mm。在實際分析時,曝光時間1~2min,將發(fā)生幾千次擊穿,因此,作用的面積并不很小,雖然管道溫度很高,火炬噴射使電極物質(zhì)強烈灼熱,但由于每次擊穿面積不大,時間很短,電極頭灼熱并不顯著,單位時間內(nèi)進(jìn)入放電區(qū)的物質(zhì)也沒有電弧那樣多。
  從定量分析的觀點來考慮,對光源的要求如下:
  1.分析靈敏度高,并能分析痕量、微量元素分析,靈敏度可達(dá)ppm或ppb數(shù)量級。
  2.濃度靈敏度高,即當(dāng)分析元素含量C有小的變化時,相應(yīng)的分析線強度2變化要大,即dI/dc要大。
  3.在激發(fā)過程中,光源應(yīng)有良好的穩(wěn)定性和再現(xiàn)性,這是保證分析準(zhǔn)確度的基本要求。
  4.基體效應(yīng)小,試料中基體含量變化時,分析元素的結(jié)果不受基體變化的影響。第三元素的影響,組織結(jié)構(gòu)的影響,試樣形狀和質(zhì)量的影響要小。
  5.予燃時間,曝光時間(積分)要短,可提高分析效率和分析速度。
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